Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Influencia de las técnicas de ionización y procesamiento de muestras en el efecto de matriz de un fármaco antihipertensivo de la arteria pulmonar

Al Asmari AK, Ullah Z, Al Rawi AS, Ahmad I, Al Eid AS y Al Nowaiser NA

El problema de la selectividad debido a la supresión o aumento de iones causado por la matriz de muestra se ha convertido en un desafío en espectrometría de masas (MS) análisis. Ha sido pragmático que un método eficiente de preparación de muestras puede reducir significativamente el efecto matriz. El estudio se planeó para evaluar el efecto del tipo de ionización y las técnicas de preparación de muestras sobre la presencia o ausencia del efecto matriz en cromatografía líquida cuantitativa-espectrometría de masas en tándem (LC-MS/ MS) análisis de bosentán (BSN) mediante el método de adición posterior a la extracción. Se evaluaron diferentes técnicas de procesamiento de muestras, es decir, precipitación de proteínas (PPT), extracción líquido-líquido (LLE) y extracción en fase sólida (SPE). La muestra se analizó mediante ionización por electropulverización (ESI)-MS/MS y ionización química a presión atmosférica (APCI)-MS/MS. Partición cromatográfica lograda en una columna Aquasil C18 (100 × 2,1 mm, cinco µm). La fase móvil consistió en formiato de amonio (pH 4,5) y metanol (10:90 v/v) en modo de elución sin gradiente. Nuestros resultados demostraron que ambas fuentes de ionización mostraron un efecto de matriz, pero ESI fue más propenso al efecto de matriz que APCI. Las técnicas de procesamiento de muestras podrían disminuir o aumentar el efecto matriz. Se encontró que la PPT era la técnica de preparación de muestras menos eficiente, debido a la presencia de muchos constituyentes de la matriz restantes y, a menudo, resultaba en efectos significativos de la matriz. LLE también proporcionó extractos finales limpios. Sin embargo, la eficiencia de LLE fue menor que la de SPE. Los métodos de SPE dieron como resultado extractos más limpios y redujeron considerablemente los niveles de componentes de la matriz residual de las muestras de plasma, lo que en última instancia conduce a una reducción significativa de los efectos de la matriz. Se descubrió que LC-APCI-MS/MS era la ionización preferida para el análisis cuantitativo de BSN y otros fármacos con propiedades fisicoquímicas similares. La combinación de SPE y la fuente de ionización ofrece una gran ventaja en la reducción de los efectos de matriz resultantes de los componentes del plasma y en la mejora de la selectividad y la sensibilidad del análisis de fármacos.