Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Determinación de metadona en orina humana mediante el efecto de salting-out y Microextracción Líquido-Líquido Dispersiva Seguida de HPLC-UV

Reza Akramipour, Mitra Hemati, Simin Gheini, Nazir Fattahi y Hamid Reza Ghaffari

El efecto salting-out combinado con la microextracción líquido-líquido dispersiva basada en la solidificación de gota orgánica flotante (DLLME-SFO) se ha desarrollado como una técnica de alta preconcentración para la determinación de droga en muestras de orina. Se empleó metadona como compuesto modelo para evaluar el procedimiento de extracción y se determinaron mediante cromatografía líquida de alta resolución-detección ultravioleta (HPLC-UV). En este método, inicialmente, se introduce NaCl como reactivo de separación en una columna pequeña y se pasa a través de la columna una mezcla de orina y acetonitrilo. Al pasar la mezcla, el NaCl se disuelve y se forman las finas gotas de acetonitrilo debido al efecto de salinización. Las gotitas producidas suben a través de la mezcla restante y se acumulan como una capa separada. Luego, undecanol (disolvente de extracción). En el segundo paso, la solución de K2CO3 de 5,00 ml (2 % p/v) se inyecta rápidamente en la mezcla anterior colocada en un tubo de ensayo para DLLME-SFO adicional. En condiciones óptimas, las curvas de calibración son lineales en el rango de 2 a 2000 µg L-1 y el límite de detección (LOD) es de 0,7 µg L-1.  el acetonitrilo recogido se retira con una jeringa y se mezcla con 30,0 µL-1  .La recuperación de extracción y el factor de enriquecimiento fueron 83% y 140%, respectivamente. La repetibilidad (intradía) y la reproducibilidad (interdía) del método basado en siete mediciones repetidas de 100 µg L-1 de metadona fueron 4,1 % y 5,3 %, respectivamente. Las recuperaciones relativas de muestras de orina enriquecidas con metadona son del 92 % al 106 %.