Shihong Li, Ni Yang y Weiyong Li
Se desarrolló y validó un método LC/MS/MS sensible para la identificación y cuantificación Imrecoxib, sus metabolitos hidroxilo M1 y sus metabolitos carboxilo M2 en plasma humano. La separación cromatográfica se realizó en una columna Welch Ultimate XB C18 (2,1 mm x 50 mm, 5 µm) con un gradiente de elución de acetonitrilo (disolvente A) y ácido fórmico al 0,1 % en agua (disolvente B). El análisis espectrométrico de masas se realizó en un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo operado en el modo de monitoreo de reacción múltiple (MRM) con las transiciones de m/z 370,1 ightarrow 236,1 para Imrecoxib, m/z 386,4 ightarrow 326,4 para metabolitos de hidroxilo M1, m/z 400,3 →236,0 para metabolitos carboxilo M2 y m/z 244,2 →185,1 para agomelatina (estándar interno, IS). El tiempo total de ejecución fue de 3,5 min. Las concentraciones de la curva estándar variaron de 0,5 a 60 ng/mL para Imrecoxib, de 1 a 100 para M1 y de 2 a 800 ng/mL para M2 en plasma. Se evaluaron la selectividad, la linealidad, el límite inferior de cuantificación (LLOQ), la exactitud, la precisión, la estabilidad, el efecto de matriz y el efecto de recuperación y arrastre para todos los analitos. El método validado se aplicó para respaldar un estudio farmacocinético de determinación simultánea de Imrecoxib y M1 y M2 en 12 voluntarios sanos chinos