Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Método de HPLC validado para la identificación y cuantificación de ácido 4-hidroxibenzoico en la formulación de productos farmacéuticos de solución oral de levetiracetam

MSN Reddy, Gopalakrishnan Venkatasami*, Venkata R Kotta, Muruganantham Ramamoorthy, Shreya Patel

Se desarrolló un método de RP-HPLC simple, selectivo, sensible, exacto y preciso para la identificación y cuantificación de 4- ácido hidroxibenzoico, que es el principal producto de degradación de los parabenos en la solución oral de levetiracetam. La separación se realizó en una columna C18 utilizando una fase móvil con tampón de ácido fosfórico al 0,1 % como fase móvil A y acetonitrilo al 100 % como fase móvil B en un gradiente de elución. La detección se realizó a una longitud de onda fija (λ=230 nm), con un caudal de 1,0 ml/min. Se encontró que el tiempo de retención del ácido 4-hidroxibenzoico y levetiracetam fue de 11,78 min y 9,03 minutos, respectivamente. Después de desarrollar el método, se aseguró el uso previsto mediante la validación de parámetros analíticos como linealidad, exactitud, precisión, límite de detección, límite de cuantificación y robustez. Se encontró que los resultados de todos los parámetros del método estaban dentro de los criterios de aceptación según las pautas del Consejo Internacional para la Armonización (ICH). La respuesta del detector fue lineal en concentraciones que oscilaron entre 0,5033 µg/ml (0,05 %) y 4,0264 µg/ml (0,4 %) de ácido 4-hidroxibenzoico. Se encontró que el límite de detección (LOD) y el límite de cuantificación (LOQ) del ácido p-hidroxibenzoico eran 0,1007 µg/mL y 0,5033 µg/mL. Las variaciones intra e interdiarias resultaron ser inferiores al 2%. Las recuperaciones analíticas de ácido 4-hidroxi benzoico oscilan entre el 94,6 % y el 107,2 %. El método propuesto se utilizó para monitorear la degradación de los parabenos en la formulación del producto farmacéutico Levetiracetam Solución oral USP100 mg/5 ml.