Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Método de cromatografía líquida ultrasensible para la determinación simultánea de carbamazepina con AINE en API, formulación farmacéutica y suero humano mediante la programación del detector: aplicación a la interacción farmacológica in vitro

Najma Sultana, M. Saeed Arayne y Saeeda Nadir Ali

Aquí se describe un método de cromatografía líquida de fase reversa ultrasensible para la determinación simultánea de carbamazepina con AINE en API, formulación farmacéutica y suero humano con detección UV. La separación de estos múltiples componentes del fármaco se realizó mediante una columna Bondapak C18 (10 µm, 25 cm × 0,46 cm) usando una mezcla ácida moderada de fase móvil, es decir, metanol:agua 80:20 con pH ajustado a 3,0 usando 85% ácido o-fosfórico. El caudal de la fase móvil se fijó en 1,0 ml min-1 para el mejor intervalo mínimo de elusión de todos los analitos. La respuesta del detector fue monitoreada en un punto isobestico de 220 nm a temperatura ambiente. Se obtuvieron curvas de calibración en el rango de 0,4-12 μg mL-1 para carbamazepina, 0,5-16 μg mL-1 para meloxicam y 0,25-8,0 μg mL-1 para ibuprofeno y ácido mefenámico. Se encontró que los límites de detección eran 4,0, 3,0, 1,0 y 13,0 ng mL-1 respectivamente. El método se comparó programando el detector a la longitud de onda individual de los componentes que mostraron más sensibilidad con rango lineal 0.10-3.0, 0.15-5.0, 0.10-3.0 y 0.125-4.0 µg mL-1 y límites de detección 2.0, 2.0, 1.0, y 3.0 ng mL-1 respectivamente. Se siguieron las directrices de la ICH para el estudio de validación. El método mostró buena precisión y exactitud dentro de un rango aceptable y puede aplicarse con éxito para la determinación de estos fármacos en formulaciones farmacéuticas, suero humano y laboratorios clínicos sin interferencia de excipientes o componentes endógenos del suero. También se han realizado estudios de interacción in vitro a temperatura fisiológica en tampones de varios pH (4, 7,4 y 9,0) simulando ambientes estomacales humanos y se ha calculado el % de disponibilidad. Además, los complejos sólidos de transferencia de carga de carbamazepina con AINE interactivos se sintetizaron y caracterizaron mediante espectroscopia IR y se verificaron mediante modelos moleculares computacionales.