Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Método de detección simultánea de micotoxinas y sus metabolitos en la orina animal mediante purificación por adsorción de impurezas seguida de cromatografía líquida y detección de masas en tándem

Wang Rui Guo, Su Xiao Ou, Wang Pei Long, Zhang Wei, Xue Yan y Li Yu

Un método novedoso para la detección simultánea de micotoxinas (p. ej., aflatoxina B1 ) o sus residuos metabólicos en orina animal con purificación por adsorción de impurezas seguida de detección por espectrometría de masas acoplada en tándem (UPLC-MS/MS) por cromatografía líquida de ultra rendimiento. La extracción de micotoxinas o sus metabolitos en muestras de orina animal se realizó con una solución de ácido fórmico-acetonitrilo al 0,1 % después de la adición de cloruro de sodio. A continuación, el extracto se deshidrató y purificó con sulfato de magnesio hidratado, C18, amina primaria secundaria y alúmina-A. Se evaporaron 3 ml del sobrenadante y se volvieron a disolver con 0,5 ml de solución acuosa de ácido fórmico al 0,1 %/acetonitrilo (70:30, v/v) para la detección por UPLC-MS/MS. Se empleó una columna cromatográfica de fase inversa C18 para la separación de los analitos objetivo. En la separación cromatográfica de los analitos objetivo, se utilizaron como fases móviles una solución acuosa de ácido fórmico al 0,1 % y una solución de metanol con ácido fórmico al 0,1 % con los procedimientos de elución de gradiente óptimos. Se aplicó el modo de monitoreo de reacción múltiple (MRM) para el análisis cualitativo y cuantitativo, y se usaron las curvas de calibración de matriz obtenidas con el método de estándar externo para la cuantificación de los analitos objetivo. En condiciones optimizadas, el rango de linealidad fue de 0,05-100 ng/mL, y el límite de cuantificación del método desarrollado fue de 0,05-0,25 ng/mL. Las recuperaciones de micotoxinas y sus metabolitos enriquecidos en muestras de orina fueron del 80,8 % al 114,3 %, y la desviación estándar relativa fue <15 %.