Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Métodos selectivos para el ensayo de cilostazol en presencia de su oxidante Producto de degradación y aplicación de telmisartán coformulado a Formulación de tabletas

Ibrahim F, Sharaf El-Din M y Heba Abd El-Aziz

Se desarrolló y validó un método de cromatografía líquida de alta resolución caracterizado por su rapidez y sensibilidad para la cuantificación de Cilostazol (CIL) y Telmisartán (TEL) en materia prima, su mezcla sintética usando técnica isocrática y columna C8 monolítica (3 mm × 4,6 mm d.i., tamaño de poro de 2 µm altamente poroso). La fase móvil compuesta por acetonitrilo:tampón de fosfato de dihidrógeno 0,03 M (40:60, v/v) a pH 4,5. La cuantificación se logró mediante detección UV a 257 nm utilizando un caudal de 1 ml/min, y se utilizó dipiridamol (DIP) como patrón interno. DIP, CIL y TEL, los tiempos de retención fueron 2,2, 3,9 y 5,1 min. respectivamente. Las proporciones de área de pico de cada fármaco respecto al estándar interno de dipiridamol se representaron frente a la concentración de cada fármaco y se obtuvieron relaciones lineales en el intervalo de 0,5-15 µg/ml para CIL 0,25-20 µg/ml para TEL. El método se utilizó con éxito para el ensayo de la mezcla sintética CIL y TEL. Se mencionaron métodos de ensayo indicadores de estabilidad (SIAM) para la separación de CIL en presencia de sus productos de degradación. El cilostazol se sometió a hidrólisis ácida y alcalina, oxidación y degradación fotoquímica. Era estable en condiciones de degradación ácidas, básicas y ultravioleta, pero sufre degradación oxidativa, por lo que el fármaco se separó de su producto de degradación oxidativa utilizando nuestra propuesta de cromatografía líquida de alta resolución y ultravioleta derivado

espectrofotométrica

métodos. El método de la primera derivada (D1) depende de medir los valores de amplitud a 227 y 257 nm para Cilostazol y degradado oxidativo, respectivamente. A partir de los gráficos de calibración, se obtuvo linealidad en el rango de 1 a 35 µg/ml para cilostazol y de 2 a 50 µg/ml para degradado oxidativo. Se procedió a la separación cromatográfica de cilostazol de su degradado oxidativo utilizando la misma fase móvil a pH 3,3. Todos los métodos se validaron estadísticamente según las recomendaciones de la Conferencia Internacional sobre Armonización (ICH) para los fármacos estudiados y se describió el degradado oxidativo de cilostazol en el rango de concentración de los métodos sugeridos según se describió la cromatografía líquida de par iónico.