Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Optimización de un Método de Enriquecimiento y LC-MS/MS para el Análisis de Glifosato y Ácido Aminometilfosfónico (AMPA) en Salina Natural Muestras de agua sin derivatización

Dana Pupke, Lea Daniel y Daniel Proefrock

El glifosato representa el ingrediente principal de los herbicidas totales disponibles comercialmente, como el Roundup®, que se aplica con frecuencia en agricultura  áreas. La lixiviación del herbicida a los ríos también resulta en su transporte al ambiente estuarino y costero. El análisis de bajas concentraciones de glifosato (rango μg/L) en muestras de agua de mar es un desafío debido a la alta salinidad, así como a la compleja composición general de la matriz de dichas muestras. Para superar estas dificultades, en este estudio se presenta un método optimizado de dos pasos para el enriquecimiento de glifosato y su principal producto de degradación, el ácido aminometilfosfónico (AMPA), a partir de muestras de agua salina natural mediante un procedimiento basado en el intercambio iónico. La determinación de ambos analitos se realizó mediante un método LC-MS/MS MRM optimizado, que no requiere ninguna derivatización de los analitos. El método optimizado se caracterizó además en términos de LOD y LOQ alcanzables, robustez y repetibilidad. Se investigó el factor de enriquecimiento alcanzable dependiente del volumen de muestra. Finalmente, el método desarrollado se aplicó para el análisis de muestras de la región del Elba influenciada por las mareas entre Hamburgo y el estuario del Elba cerca de Cuxhaven. Si bien las concentraciones de glifosato determinadas en las diferentes muestras estaban por debajo del LOQ, las concentraciones de AMPA en casi todos los sitios estaban por encima del límite de cuantificación del método (6 µg/L), lo que indica un gradiente decreciente desde el área de Hamburgo hasta la región del estuario.