Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Validación del método para el método indicador de estabilidad de la sustancia relacionada en los ingredientes farmacéuticos activos Mesilato de etexilato de dabigatrán mediante cromatografía de fase inversa

Dare M, Jain R y Pandey A

Desarrollar el método indicador de estabilidad, altamente preciso y lineal para la sustancia relacionada del dabigatrán a través de la fase inversa de alto rendimiento cromatografía líquida y está validado según la guía ICH actual. El método de optimización utiliza una columna de fase inversa, Poroshell 120 EC -18 (150 mm × 4,6 mm, 2,7 µ), fase móvil de monohidrato de sal sódica de ácido sulfónico de hexano-1 (6,5 ± 0,05) y metanol a través de la velocidad de flujo de gradiente de 0,6 ml/min. Manteniendo la columna a una temperatura de 30 °C y utilizando la cantidad de muestra de 10 µL a 5 °C, se detectaron todas las impurezas a 230 nm mediante el detector UV. En el método desarrollado, la elución de dabigatrán fue de 26,9 min y todas las impurezas eluidas estaban bien separadas y cumplían con los criterios de idoneidad del sistema. La precisión se ejemplifica mediante una desviación estándar relativa de 0,40 %. Las recuperaciones medias porcentuales del método de todas las impurezas están dentro del rango (90,0 % a 115,0 %) según el protocolo. Los resultados de resolución muestran que el método es robusto. El coeficiente de linealidad para todas las impurezas es superior a 0,999. El LOD obtenido es 0,01% y LOQ es 0,03%. Se desarrolló un nuevo método indicador de estabilidad, precisión y alta precisión para la sustancia relacionada de Dabigatrán con todas las impurezas bien separadas del producto de degradación de Dabigatrán. Está listo para usar para el análisis de rutina de sustancias relacionadas de Dabigatrán en la industria farmacéutica.