Revista de cromatografía y técnicas de separación
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abstracto

Método HPTLC para ésteres de Shanzhiside: análisis cuantitativo simultáneo de barlerina, acetilbarlerina y éster metílico de Shanzhiside en Especies de Barleria

Preet Kawal Kaur, Karan Vasisht y Maninder Karan

Se desarrolló un método de análisis cromatográfico en capa fina de alto rendimiento simple, selectivo, preciso, robusto, rápido y confiable para la determinación simultánea de acetilbarlerina, barlerina y shanzhiside metil éster (los principales iridoides de Barleria) y validado Los tres marcadores iridoides se cromatografiaron en placas de TLC con base de aluminio recubiertas previamente con gel de sílice 60F254 utilizando cloroformo-acetato de etilo-metanol-ácido acético (3,0:3,0:3,0:1,0, v/v/v/v) como fase móvil con un pH de 5,01. Los compuestos se cuantificaron mediante análisis cuantitativo en modo de absorbancia a 233 nm. El sistema proporcionó puntos compactos para acetilbarlerina, barlerina y éster metílico de shanzhiside con una resolución óptima (Rf 0,71, 0,61 y 0,50 respectivamente) en un único revelado. Los datos del análisis de regresión lineal con límites de confianza del 95 % del paquete de software para análisis estadístico (software SPSS, versión 16) para las gráficas de calibración de acetilbarlerina, barlerina y metil éster de shanzhiside mostraron una buena relación lineal con r2 =0,997, 0,995 y 0,992 en el rango de concentración de 1,42-4,95, 0,28-1,67 y 0,60-3,60 µg/mancha respectivamente para los tres marcadores. El valor medio de la pendiente y el intercepto fueron 0,98 ± 0,013 y -203,14 ± 42,7 para acetilbarlerina, 2,29 ± 0,04 y 249,52 ± 40,5 para barlerin y 0,96 ± 0,021 y 53,82 ± 49,89 para el éster metílico de shanzhiside respectivamente. El método se validó en cuanto a precisión, recuperación, repetibilidad y solidez según las directrices de la Conferencia Internacional sobre Armonización (ICH). El límite de detección y el límite de cuantificación fueron 0,07, 0,21; 0,05, 0,15 y 0,05, 0,15 µg/mancha respectivamente para acetilbarlerina, barlerina y éster metílico de shanzhiside respectivamente. El análisis estadístico mostró que el método es repetible y selectivo para la estimación de los tres marcadores iridoides. Dado que la fase móvil propuesta resuelve eficazmente el éster metílico de acetilbarlerina, barlerina y shanzhiside, el método desarrollado se puede aplicar con éxito para la identificación y cuantificación simultánea de estos marcadores. El método será de uso particular para pruebas de calidad de extractos de hierbas/drogas crudas, etc., en países con recursos especialmente limitados y laboratorios de Asia y África, donde se sabe que esta planta crece en abundancia.