Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Desarrollo de un método HPLC-PDA mejorado para la determinación de ácido tolfenámico en carne y leche

Ji-Sun Lee, Soo Hee Cho, Chae Mi Lim, Moon Ik Chang y Hojae B

El ácido tolfenámico (TA) es uno de los fármacos antiinflamatorios no esteroideos (AINE) que se utilizan ampliamente como analgésicos, Medicamentos antiinflamatorios y antipiréticos. En este estudio, desarrollamos un método de detección mejorado centrado en la validación del residuo de TA mediante cromatografía líquida de alta resolución (HPLC) y un detector de matriz de fotodiodos (PDA). El AT en músculos de bovinos, porcinos y leche se analizó utilizando una columna C18 (5 µm, 250 mm × 4,6 mm de d.i.) y la fase móvil consistió en agua con ácido fosfórico al 0,1 % (eluyente A) y ácido fosfórico al 0,1 % en agua. acetonitrilo (ACN) (eluyente B). Además, para optimizar la detección de TA, se establecieron etapas de extracción líquido-líquido (LLE) y de purificación adicionales para minimizar los picos endógenos y las interferencias. El método desarrollado fue validado mediante pruebas de límite de detección (LOD), límite de cuantificación (LOQ), linealidad, exactitud y precisión. TA en muestras de alimentos se detectó con éxito después de 20 min en cromatografía. El LOQ se evaluó en 0,01 mg/kg y el coeficiente de determinación de la regresión lineal (r2) estuvo muy por encima de 0,99. Las tasas de recuperación oscilaron entre 81,9-90,8 %, 74,2-92,8 % y 74,5-80,7 % con desviaciones estándar relativas inferiores al 20 % para los músculos de bovinos, porcinos y leche, respectivamente, lo que corresponde a la guía CODEX International Food Standards. Finalmente, el método desarrollado se aplicó para monitorear muestras recolectadas de los mercados en las principales ciudades y demostró un gran potencial para ser utilizado como método de confirmación para analizar y monitorear residuos de TA en productos alimenticios de origen animal.