Química Analítica Farmacéutica: Acceso Abierto
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abstracto

Desarrollo y validación de indicadores de estabilidad relacionados con RP-HPLC-DAD Sustancias Método para la estimación de las impurezas de los comprimidos de noretindrona y sus productos de degradación

Rashidul Islam, Ejazuddin Mohammad Khan, Khursheed Ahmed y Ziyaurrahman Azeez

Se ha desarrollado, optimizado y validado un método analítico novedoso y eficiente que indica la estabilidad de la fase inversa de cromatografía líquida de alta resolución con detector de matriz de diodos (RP-HPLC-DAD) para sustancias relacionadas para la determinación de productos de degradación y procese las impurezas de la noretindrona en las tabletas de noretindrona: noreandrostenediona (Imp-A), enoleter de noretindrona (Imp-B), Delta-5(6) noretindrona (Imp-C), Delta-5(10) noretindrona (Imp-D). La elución y separación de impurezas se estableció mediante un parámetro cromatográfico de gradiente optimizado utilizando Inertsil ODS-3V (150 mm × 4,6 mm) 5 µm. columna analítica, agua y acetonitrilo como fase móvil, con tiempo de corrida de 55 minutos, detector de matriz de diodos (DAD) se configuró a 210 nm y 240 nm de longitud de onda para el análisis simultáneo de todas las impurezas. El método de HPLC desarrollado se validó según las directrices de la Conferencia Internacional sobre Armonización (ICH). Los parámetros de validación utilizados son Especificidad, linealidad, exactitud, precisión, precisión intermedia y robustez. También se obtuvieron el límite de detección (LOD) y el límite de cuantificación (LOQ) para todas las impurezas. Las muestras de noretindrona y el placebo se sometieron a condiciones de estrés de hidrólisis (ácida y básica), degradación por estrés oxidativo y térmico. También se realizó la estabilidad de la muestra y de las soluciones estándar. El método validado propuesto se utilizó con éxito para el análisis cuantitativo de impurezas y productos de degradación de tabletas de noretindrona. Se encontró que el método era adecuado para el análisis de estabilidad, liberación, en proceso y control de calidad. El método desarrollado es indicador de estabilidad, específico, selectivo, simple, preciso, rentable, lineal y robusto.