Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Desarrollo y validación de un líquido de ultra rendimiento de fase inversa Método Cromatográfico para la Estimación Simultánea de Nebivolol y Valsartán en la formulación de cápsulas farmacéuticas

Seetharaman R y Lakshmi KS

El presente estudio describe el desarrollo y la validación de una técnica novedosa y sensible de cromatografía líquida de ultra rendimiento para evaluar simultáneamente el nebivolol y el valsartán en la formulación de cápsulas farmacéuticas comerciales. La técnica se realizó utilizando una columna termo C18 (4,6 mm x 50 mm, 1,9 µm) que tenía una fase móvil que comprendía fosfato de dihidrógeno amónico 10 mM pH ajustado a 3,00 ± 0,02 con ácido ortofosfórico diluido como tampón, con una relación tampón:acetonitrilo 60:40 (v/v) y con un caudal de 0,4 mL min-1. Los componentes eluidos se controlaron a 220 nm utilizando un detector de matriz de fotodiodos. Los tiempos de retención para NBL y VST fueron 0,48 y 0,83 min respectivamente. El método de cromatografía líquida de ultra rendimiento desarrollado se validó de acuerdo con las pautas de ICH para confirmar la especificidad, la linealidad, la exactitud y la precisión. La homocedasticidad de las varianzas y falta de ajuste en la evaluación de la linealidad se estableció mediante la prueba C de Cochran y la prueba F respectivamente. Las varianzas de repetibilidad y las diferentes varianzas intermedias en el tiempo se evaluaron simultáneamente. Las diferentes varianzas de tiempo expresadas como desviaciones estándar relativas porcentuales (% RSD) y la precisión estuvieron dentro de los límites prescritos por ICH. Para designar la idoneidad en el enfoque de diseño experimental, se llevó a cabo una prueba de robustez. Para evaluar la robustez se tomaron en consideración 3 aspectos, a saber, proporción de caudal, proporción de acetonitrilo en fase móvil y pH; ninguno de los tres factores tiene un efecto significativo sobre la respuesta (ensayo). La robustez basada en el diseño experimental con la ayuda del diseño factorial completo (FFD) proporcionó una forma eficaz de evaluar simultáneamente el nebivolol y el valsartán. Este método se utilizó con éxito para analizar muestras de cápsulas de dosis fija de nebivolol y valsartán y se puede utilizar para la investigación de laboratorio regular de nebivolol y valsartán en cápsulas.