Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Desarrollo y Validación de un Nuevo Método Cromatográfico para la Estimación de Vismodegib por RP-HPLC

Pulusu VS*, Kommarajula P

Se desarrolló y validó un método analítico que utiliza cromatografía líquida de alta resolución equipada con detector de matriz de fotodiodos (HPLC-PDA) para la estimación de Vismodegib como según las pautas de ICH y FDA. La fase móvil consistía en ácido ortofosfórico al 0,1 %: acetonitrilo (50:50, v/v) bombeado a un caudal de 1,0 ml/min, en modo isocrático y el detector se fijó a 264 nm. El método fue validado en términos de precisión, linealidad, exactitud, degradación y robustez. La respuesta del detector de Vismodegib es directamente proporcional a la concentración que oscila entre 0,012 y 0,120 mg/ml y la recuperación media fue del 99,6 % (RSD=0,19 %, n=9). En el ensayo intra e inter, se encontró que la diferencia porcentual era inferior al 2%. Se comprobó la robustez realizando variación de fase móvil, caudal y temperatura de la columna. Se realizó un estudio de degradación forzada de Vismodegib en condiciones de ácido, básico, térmico, peróxido, foto e hidrólisis. Se encontró que vismodegib se degradaba (baño de agua a 60°C durante 2 horas) en estrés con peróxido. El resultado del estudio mostró que el método propuesto es simple, rápido, preciso y exacto, lo cual es útil para la determinación rutinaria de Vismodegib a granel y en formas de dosificación.