Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Determinación de impurezas en ácido succínico bioproducido

Rousova J, Ondrusova K, Karlova P y Kubatova A

En la actualidad, importantes recursos de investigación se dirigen al desarrollo de productos renovables para reemplazar productos petroquímicos como el ácido succínico. El componente crítico de esta investigación es la identificación de impurezas que tienen un impacto perjudicial en el procesamiento posterior del ácido succínico. Hemos adaptado la derivatización con cromatografía de gases - espectrometría de masas para identificar y cuantificar más de 120 impurezas en varias muestras de ácido succínico. Este estudio se centró en el ácido succínico a base de petróleo, así como en muestras de base biológica que utilizan una cepa de E. coli modificada para la fermentación. Para permitir una cuantificación precisa tanto del producto objetivo como de las impurezas comunes, evaluamos la eficiencia de extracción de acetonitrilo como una alternativa a la derivatización directa y luego comparamos varios agentes de derivatización para la trimetilsililación. Se demostró que una extracción previa con acetonitrilo es esencial para detectar impurezas en concentraciones traza. La N,O-bis(trimetilsilil)trifluoroacetamida (BSTFA) fue más eficaz para la derivatización de sacáridos y ácidos monocarboxílicos de bajo peso molecular. Sin embargo, la presencia de piridina fue necesaria para la derivatización de sacáridos y polialcoholes con BSTFA, mientras que los ácidos de bajo peso molecular tuvieron que cuantificarse sin piridina. Se caracterizaron catorce muestras representativas de ácido succínico bioproducidas que difieren en la etapa de producción y el método de cultivo. La selección de las muestras del proceso inicial (primera etapa de síntesis) mostró que los ácidos monocarboxílicos eran los más abundantes y sugirió la presencia de sacáridos. Por lo tanto, hemos desarrollado un método que permite la cuantificación de ácidos carboxílicos y sacáridos con límites de detección entre 0,02 y 0,3 ng. En muestras bacterianas del proceso inicial y también en muestras petroquímicas, se encontraron ácidos fórmico, acético, láctico, oxálico, benzoico, cítrico y málico, así como glicerol, butanodiol y glucosa en un rango de 0.02-1160 µg/g. En las muestras procesadas finales, se encontraron ácido fórmico y acético, y glucosa en concentraciones inferiores al 0,001 %, lo que demuestra la eficacia del proceso, así como la aplicabilidad del método como control de calidad del proceso.