Suman Thummanagoti, Chung-Ming Sun*, Chih-Hau Chen, Zhan-Hui Xu
Se disolvió una mezcla de isocianuro de ciclohexanilo (0,1 g, 0,92 mmol, 1 equiv) y polvo de selenio (0,21 g, 2,76 mmol, 3 equiv) con diclorometano en Reactor CEM de 5 ml. El vial se selló, se irradió inmediatamente a 90 °C (mediante modulación de la potencia) durante 3~5 min. La cromatografía en columna (hexano, Rf = 0,4) del residuo crudo produjo el compuesto 105 como un aceite amarillo. Una mezcla de N-(3-fenilpropil)formamida (0,1 g, 0,61 mmol, 1 equiv) y cloruro cianúrico (0,22 g, 1,2 mmol, 2 equiv) se disolvió con diclorometano en un reactor CEM de 5 ml, luego se añadió trietilamina hasta El pH se vuelve 8~9 en un baño de hielo. Se selló el vial, se irradió inmediatamente a 90 °C (por modulación de la potencia) durante 5~10 min. La solución se enfrió rápidamente a temperatura ambiente pasando aire comprimido a través de la cavidad del microondas durante 1 min, luego se diluyó con CH2Cl2 y se lavó con una solución de tampón pH 8~10 Na2CO3. Eliminación del disolvente al vacío. Se añadió gota a gota formiato de etilo (120 mmol) a fenilpropanilamina (40 mmol) a temperatura ambiente y la mezcla resultante se calentó a reflujo durante 4-6 h. El formiato de etilo en exceso se eliminó a presión reducida para producir el aceite incoloro.