Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Aplicación de un método HPTLC indicador de estabilidad validado para Estimación simultánea de paracetamol y aceclofenaco y su Impurezas

Archana Ambekar

Se ha desarrollado y validado un método HPTLC sensible, exacto, preciso y que indica la estabilidad para la determinación simultánea de paracetamol (PCT), aceclofenaco (ACF) y sus impurezas, a saber, 4-aminofenol (AP) y Ácido de diclofenaco (DA), respectivamente, que son los productos de degradación hidrolítica y las sustancias relacionadas de las drogas. La separacióncromatográfica se logró utilizando fase móvil optimizada, acetato de etilo:metanol:ácido acético glacial (8,5:1,5:0,25 V/V) en gel de sílice preactivado 60 F254 Placas TLC con detección ultravioleta a 231 nm. El análisis estadístico reveló relaciones lineales en los rangos de concentración de 3900–9100, 1200–2800 para PCT, ACF respectivamente y 100-600 ng/banda para AP y DA con un coeficiente de correlación superior a 0,99. Las condiciones cromatográficas dieron manchas compactas en el valor Rf (± SD) 0,60 (± 0,011), 0,21 (± 0,01), 0,83 (± 0,01) y 0,08 (± 0,015) para PCT, ACF, AP y DA respectivamente. . El método fue validado según las directrices de la ICH, demostrando ser exacto y preciso dentro del rango de linealidad correspondiente de los analitos. La estabilidad inherente de estos fármacos se estudió exponiendo las sustancias farmacológicas a condiciones de estrés según las directrices de la ICH, a saber, condiciones oxidativas, térmicas, fotólisis e hidrolíticas a diferentes pH. Se encontró que tenía lugar una degradación relevante bajo estas condiciones. Se descubrió que el PCT y el ACF sufrían una extensa hidrólisis ácida y básica, mientras que el ACF también era susceptible a la hidrólisis neutra; produciendo impurezas declaradas como sus principales productos de degradación. El método desarrollado resolvió los fármacos a partir de productos de degradación generados en condiciones de estrés; con los valores máximos de pureza superiores a 0,999. Así, se ha desarrollado y validado un nuevo método de densitometría/cromatografía de capa fina de alto rendimiento (HPTLC) simple, preciso, sensible y económico indicador de estabilidad para la estimación simultánea de los analitos del título y sus impurezas indicadas en forma de dosificación farmacéutica. La alta sensibilidad y especificidad lo convierten en un valioso método cuantitativo adecuado para ser empleado en la estimación rutinaria de impurezas y en estudios de estabilidad.