Revista de química física y biofísica
Acceso abierto

abstracto

Un Nuevo Complejo Mononuclear: Estructura, Vibracional (FT-IR y Raman), Análisis de Superficies de Hirshfeld, Propiedades Eléctricas y Circuito Equivalente

Nejla Chihaoui, Besma Hamdi, Abdelhamid Ben Salah y Ridha Zouari

El presente trabajo tiene como objetivo desarrollar la síntesis, estructura cristalina y propiedades del Zn(C7H5NO4) Compuesto de Cl2.H2O investigado mediante estudio vibratorio, análisis térmico y medidas dieléctricas. La investigación de difracción de rayos X de un solo cristal revela que el compuesto estudiado cristaliza en el sistema ortorrómbico con el grupo espacial Pnna de acuerdo con los siguientes parámetros de red: a=13.8816(4) Å, b=10.3602(3) Å, c=7.8967 (2) & Anillo; y Z=4. La presencia de los grupos funcionales clave en la molécula ya ha sido confirmada por el análisis infrarrojo por transformada de Fourier (FT-IR). El comportamiento térmico de esta muestra, estudiada por TGA y DSC presenta dos anomalías a 345 y 386K. El enlace de hidrógeno juega un papel importante en la estabilización de la estructura. Tal estructura paralela desplazada tiene también una contribución de π-σ interacciones no covalentes (C-H…π y C-O…π apilamiento entre los grupos C-H y los grupos C-O con los anillos de benceno). El ligando del ácido dipicolónico (ácido 2,6-piridindicarboxílico) se coordinaba con los iones Zn(II) a través de un átomo de nitrógeno del anillo de piridina, dos átomos de oxígeno del grupo carboxílico y dos átomos de cloruro como ligando tridentado. El análisis de superficie de Hirshfeld de las interacciones intermoleculares en las estructuras cristalinas se ha utilizado para examinar las formas moleculares. Los rasgos característicos de las aplicaciones CP/MAS-NMR de estado sólido 13C mostraron cinco resonancias isotrópicas, lo que confirma la estructura determinada por XRD. Se miden sus propiedades dieléctricas en función de la temperatura y la frecuencia en los rangos 298-418 K y 209 Hz-5 MHz. Las gráficas de Cole-Cole (Z’ frente a Z’’) se analizan ajustándolas a un modelo de circuito eléctrico equivalente, que consta de elementos de circuito; grano, límite de grano, polarización de interfaz electrodo-sólido y resistencia de Warburg. Cada elemento del circuito está formado por una combinación en paralelo de resistencia (R) y elementos de fase constante (CPE). La conductividad del grano así como la energía de activación en función de la temperatura, mediante la técnica de impedancia, además de la energía de activación en función del tiempo de relajación en función de la temperatura, han sido estudiadas mostrando dos anomalías, que también son detectadas por el TGA y el DSC. Podrían explicarse no solo por una transición de fase y un salto de reorientación entre sitios equivalentes en 343K, sino también por la desaparición de la molécula de agua de la estructura en 388K.