Revista de cromatografía y técnicas de separación
Acceso abierto

abstracto

Validación integral de métodos para la determinación de As, Cd, Hg y Pb en cefalópodos con su aplicabilidad en crustáceos y peces utilizando ICPMS: el papel de la incertidumbre de medición para informar la declaración de conformidad

Kajan Kumar, Anoop A. Krishnan*, B. Vijaykumar, Lijo John, M. Kaliraj, T. Maheswara Rao, JayapalanG, J.S. rojizo

Un método simple, sensible, exacto y preciso El método de espectrometría de masas de plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) después de la digestión asistida por microondas se validó exhaustivamente para la determinación de arsénico, cadmio, mercurio y plomo en cefalópodos y su aplicabilidad en muestras de crustáceos y peces. Se informan las características de rendimiento como especificidad, veracidad, recuperación, repetibilidad y repetibilidad intermedia con evaluación de HORRAT, límite de determinación (LOD), límite de cuantificación (LOQ), incertidumbre de medición estándar y aptitud para el propósito. Los resultados de la validación del método demostraron que el método cumple con los criterios de rendimiento según el reglamento 333/2007/EC de la Comisión Europea. Se utilizó el material de referencia certificado ERM-CE278K (Mussel Tissue) para evaluar la veracidad del método. La recuperación media osciló entre 82 y 120%. Los valores de HORRAT fueron inferiores a 2 para todos los rangos de concentración estudiados. El método produjo resultados con una incertidumbre de medición estándar combinada (u) inferior a la incertidumbre de medición estándar máxima (uf), lo que aseguró su idoneidad para el control oficial. El documento destacó el papel de la incertidumbre de medición en la declaración de conformidad según ISO/IEC 17025: 2017. El método descrito se puede considerar adecuado para la determinación y cuantificación simultáneas del elemento tóxico elegido en pescados y mariscos y también se puede aplicar en oficiales. muestras de control.